快速溶劑萃取是在高溫和高壓條件下,在很短時間內(nèi)很高效地完成溶劑萃取。本文描述了用上海光譜儀器有限公司快速溶劑萃取儀SP-600QSE和平行濃縮儀從土壤中萃取并濃縮PCDDs/PCDFs的實驗過程.萃取物用GC—HRMS分析。測定的濃度計算WHO-TEQ。該過程符合美國EPA3545A方法。
主要儀器:快速溶劑萃取儀:SP-600QSE,10mL萃取池(上海光譜儀器有限公司);
HP 5890高分辨氣相色譜偶合MAT一90菲尼根公司的多離子檢測(MID)模式質(zhì)譜儀。
分析天平(精確至0.1mg)上海菁海儀器有限公司
干燥器。
樣品來源:由位于斯圖爾特的分析質(zhì)量保證和方法驗證應(yīng)用研究所提供的2004年含高濃度PCDDs/PCDFs的干細土壤樣品。
制備萃取池:用漏斗加入5g石英砂到10mL萃取池中;將樣品/石英砂的混合物加入到10mL萃取池中;另加人5g石英砂到萃取池中;加5L(100~200ng/mL)的C一標記PCDDs/PCDFs標準物到萃取池中。
提純萃取物:萃取物用2層根據(jù)測定二嗯英和呋喃的方法制備的快速柱色譜進行純化。
實驗結(jié)果與討論:.用快速溶劑萃取儀萃取,用GC—HRMS分析17個二嗯英和呋喃同族化合物,測定的二嗯英和呋喃濃度用于計算WHO一TEQ。17個同族的相對標準偏差RSD為2%一29%。WHO—TEQ為476pg/g,相應(yīng)的RSD為6%,說明快速溶劑萃取儀E一916具有可靠和重復(fù)性好的特征 E一916和ASE兩者獲得的結(jié)果具有可比較性。
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