原子吸收光譜的樣品前處理方法進(jìn)展（一）

現(xiàn)代社會人們對環(huán)境 、健康、自身的生活品質(zhì)越來越重視, 到底我們所接觸的事物 , 我們所處的環(huán)境,我們每天吃的喝的是個什么樣的狀況呢? 它們是否安全可靠呢? 除了我們主觀的體驗以外, 還需要先進(jìn)的科學(xué)技術(shù)給予我們更加直觀、更加明了、更加客觀的證明。于是就發(fā)展了很多的科學(xué)技術(shù)來檢測我們的食品、環(huán)境和自身的健康 、而原子吸收光譜法則是人們在檢驗和監(jiān)測中最常用的方法之一。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展 ,現(xiàn)代分析手段也越來越向著高效率 、高精密度 、高準(zhǔn)確性 、高自動化的方向發(fā)展,樣品的分析時間基本在20-30分鐘，在實驗前的樣品前處理卻存在不少問題 。有資料表明有 60 %的分析誤差不是來自儀器本身，而是產(chǎn)生于樣品的前處理上,有的前處理需大量的溶劑, 處理的時間很長( 幾小時乃至幾十小時)占整個實驗的70%-80%時間，操作繁復(fù)非常容易造成二次污染或者損失 , 從而給分析檢測帶來了較大的誤差。目前國內(nèi)用于品質(zhì)控制的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)品種十分有限, 而且價格比較昂貴。許多分析實驗室在進(jìn)行各類樣品分析時無法進(jìn)行品質(zhì)

控制,因此為得到可靠的測試結(jié)果,此時對測試的準(zhǔn)備工作即樣品的前處理提出了較高的要求 。樣品的前處理越來越明顯地成為了現(xiàn)代分析技術(shù)發(fā)展和應(yīng)用的制約因素。如何找到高效、快速 、操作簡便且不易產(chǎn)生二次污染的行之有效的樣品前處理方法 , 是原子吸收光譜法和其他分析方法過程中的重要課題。原子光譜吸收法中常用的前處理方法是消解

法,以試樣的形態(tài)可分為無機(jī)物的分解和有機(jī)物的分解，無機(jī)物的分解包括溶解法、熔融法和半熔法; 有機(jī)物的分解包括溶解法和分解法。本文將主要介紹原子吸收光譜分析法中的一些現(xiàn)代樣品前處理技術(shù)的發(fā)展現(xiàn)狀 ,以及這些前處理方法在原子吸收光譜法分析測定環(huán)境水樣品 、食品樣品、人體組織樣品和土壤樣品中的應(yīng)用 。這些現(xiàn)代前處理技術(shù)主要包括微波消解 、低功率聚焦微波技術(shù)、在線富集 、濁點萃取 、納米材料應(yīng)用于富集、懸浮液進(jìn)樣、非完全消化、超聲波輔助技術(shù)。

環(huán)境水樣品的前處理：

   由于大多數(shù)環(huán)境水樣品的基體和組成相當(dāng)復(fù)雜，有時被測元素在環(huán)境水樣品中的含量又很低 ,因此前處理成為環(huán)境水樣品分析中不可缺少的重要步驟。樣品前處理是一項費(fèi)力的工作, 有資料統(tǒng)計表明, 樣品前處理在整個樣品分析過程中所占的比例約為 60 %,其它所有步驟約只占39%。前處理依照樣品的實際情況而定。例如：對于含較高濃度鐵、鎂、銅、鋅等被測元素的水樣，可不經(jīng)前處理，將水樣直接引入火焰原子化器進(jìn)行測定；對于含量較低，如鎘、鉛、鋅、銅等被測元素的水樣，則需進(jìn)行預(yù)富集。環(huán)境水樣品的前處理對于測定環(huán)境水樣品中元素含量的準(zhǔn)確性起著決定性的作用，誤差的大小全都取決于前處理，選擇合適的樣品前處理辦法非常重要。目前對于環(huán)境水樣品的新現(xiàn)代前處理技術(shù)方法主要有: 在線富集技術(shù) 、濁點萃取技術(shù)、納米材料富集技術(shù)等。

   食品樣品的處理：食品的品質(zhì)對人們的生活和健康至關(guān)重要,要得到可靠的分析結(jié)果就必須要有非常完善的前處理,盡量使被測試的元素不被損失或不被污染。由于食品多數(shù)是固態(tài)的, 所以樣品的前處理步驟包括粉碎和勻漿使其成為粉末狀。食品樣品可用研缽 、藥碾、粉碎機(jī)、球磨機(jī) 、勻漿機(jī)等粉碎方法，之后可過篩得到比較均勻大小的粉末 , 然后再選擇合適的溶劑進(jìn)行溶解, 然后進(jìn)樣。重要的食品樣品現(xiàn)代前處理技術(shù)有: 微波消化技術(shù) 、懸浮進(jìn)樣法、非完全消化法等。

   微波消化：由于微波具有較強(qiáng)的穿透能力，頻率高,可使被加熱物料內(nèi)部分子間產(chǎn)生劇烈振動和碰撞 , 導(dǎo)致加熱物體內(nèi)部的溫度激烈升高, 即所謂“內(nèi)加熱”,樣品消解時,樣品表面層和內(nèi)部在不斷攪動下破裂 ,溶解 ,不斷產(chǎn)生新鮮的表面與酸反應(yīng),促使樣品迅速溶解。在現(xiàn)在要求快捷, 便利的潮流下十分好用,普及。并且微波消解是在完全封閉的情況下進(jìn)行的,在可充分消解基礎(chǔ)上 ,還可防止易揮發(fā)元素的損失,減少了不必要的分析誤差 ,是原子吸收光譜法的一種委很理想的前處理方法。

   懸浮液法：將液體進(jìn)樣技術(shù)和固體進(jìn)樣技術(shù)相結(jié)合的懸浮液進(jìn)樣技術(shù)具有可以用微量和自動進(jìn)樣器象液體那樣進(jìn)樣, 能夠和液體樣品一樣進(jìn)行稀釋以及可以用基體改進(jìn)劑等優(yōu)點 , 盡管此法在火焰原子吸收光譜分析法中的可行性尚存爭議，但因懸浮液進(jìn)樣技術(shù)簡便 ,快速 ,準(zhǔn)確 , 此法以邊發(fā)展邊應(yīng)用的方式在很多分析領(lǐng)域得到有效的應(yīng)用。

   非完全消化：盡管灰化法和消化法為兩種通用的前處理方法,但此兩種樣品處理方法耗時長, 一般需4小時以上,灰化法有時需要花費(fèi)幾十小時 ,近十幾年來微波消解技術(shù)已廣泛應(yīng)用于前處理 , 大大加快了分析速度。非完全消化法只要求消解液均勻透明,耗時短 ,通常只需15-25分鐘, 耗時與微波消解技術(shù)相當(dāng), 但較微波消解技術(shù)經(jīng)濟(jì), 簡便得多。